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扫描电镜（SEM）能谱分析（EDS 或 EDX）对样品制备有较高要求，制备不当会直接影响元素分析的准确性、峰位识别、含量判断甚至导致误判。以下是常见问题和影响解析：

1. 样品表面不平整或粗糙

如果样品表面起伏大、颗粒不均，会导致电子束入射角不一致，激发区域深浅不同，从而：

造成 X 射线发射效率不均；

能谱图中出现信号强弱波动；

多点分析时数据重复性差；

定量结果误差大。

2. 样品未喷镀导电层或导电层过厚

未喷镀（尤其是非导体）：表面会积聚电荷，导致电子束偏移，X 射线产生不稳定，造成峰位漂移或信号异常；

导电层太厚（如金、碳层）：会遮挡下层样品信息，特别是轻元素的特征峰（如 C、O、N）可能被掩盖，出现错误识别。

3. 沾染杂质或处理过程引入污染元素

手接触、切割工具、胶带、样品台污染，都会引入无关元素；

能谱图中可能出现意料之外的 Cu、Si、Cl、Na、Al 等成分；

易误判为样品成分，影响结果可信度。

4. 使用导电胶、碳带未注意避让测区

如果测量区域靠近碳胶或碳带，能谱中可能出现强烈的 C、O 或胶中杂质峰；

导致背景干扰、轻元素误判；

尤其碳和氧是常见“伪成分”，判断时需排除样品周围材料的影响。

5. 横截面制备不干净或有机械划痕

表面划伤、碎屑会影响电子束稳定性；

易出现信号漂移、噪声高、峰形扭曲等问题；

可能导致某些元素的能谱峰不稳定或异常增强。

6. 样品过薄或不均匀

对于薄膜、纳米材料，厚度不够或厚薄不均会造成电子束穿透不一致；

会影响激发体积大小，导致 X 射线信号偏弱，难以检测微量元素；

如果样品太薄还可能出现背散射电子干扰。

7. 样品含水或挥发性物质

未充分干燥样品在 SEM 真空中容易气化或爆裂；

这会造成信号不稳定甚至污染探测器窗口；

同时对 EDS 采集也会造成背景升高或峰位漂移。