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如何处理扫描电镜中的辐照效应与样品损伤

日期:2024-12-06

扫描电镜(SEM)中的辐照效应和样品损伤是常见问题,尤其在高能电子束照射下,样品可能会遭受热效应、辐射损伤、表面变形、元素蒸发等不良影响。为确保高质量的成像和分析,须采取有效措施来减少这些效应。以下是一些方法来处理扫描电镜中的辐照效应和样品损伤:

1. 优化加速电压与束流

a. 降低加速电压

降低加速电压(例如使用5 kV而非高于20 kV)可以有效减少电子束对样品的辐照效应。较低的加速电压会使电子束的穿透深度减少,从而降低样品的损伤程度。对于薄样品或表面特征的成像,使用较低电压更有利。

低电压成像:低电压有助于减少样品表面的辐射损伤,尤其是在成像时需要关注表面结构的应用中。

适应性加速电压:根据样品的性质和所需的成像深度来选择适当的电压。某些软材料或易损样品(如生物样品、聚合物、薄膜等)使用低电压会减少损伤。

b. 调整束流强度

使用较低的电子束束流(即减少电子束流密度)能够减小样品局部加热,从而减轻损伤。对于某些不耐高束流的样品,减小束流能有效减少损害。

2. 使用扫描方式优化辐照效应

a. 较大的扫描区域

通过扩大扫描区域并减少扫描速度,可以使电子束在较大的区域上分散,从而减少单一区域的辐照时间和热积累。较大的扫描区域可以帮助减轻样品的局部损伤。

b. 低扫描频率

降低扫描频率,即降低图像更新的速度,可以减少电子束在每个像素点的照射时间,从而减少样品的热负荷和辐照损伤。

c. 脉冲模式

某些扫描电镜配有脉冲模式,即在扫描期间不断地启用和关闭电子束。这可以降低样品在长时间照射下的热积累和损伤。

3. 使用冷却技术

a. 低温冷却样品

通过低温冷却样品(例如使用氮气冷却系统或冷台),可以减少热效应和电子束带来的热损伤。低温冷却不仅减缓热损伤,还能提高样品的成像质量,特别是对于热不稳定或易变形的样品(如高分子、药物等)。

冷冻显微技术:对于生物样品,冷冻扫描电镜(cryo-SEM)是一个有效的解决方案,它能够在低温下快速冻结样品并进行扫描,避免了辐照效应导致的结构变化。

b. 液氮冷却

在某些情况下,使用液氮冷却样品可以帮助控制样品的温度,减缓由于电子束照射引起的热损伤,尤其是对于那些在常温下会熔化或退化的样品。

4. 样品预处理

a. 薄膜样品的涂层

对于容易受到辐照损伤的样品,如生物样品或高分子材料,可以通过涂覆导电膜(如金、铂、碳膜等)来提高样品的导电性和减小样品表面受到的电荷积累,从而减少辐照效应对样品的影响。

金属涂层:涂覆金属(如金、铂)有助于防止电子束积聚在样品表面,降低电荷效应,同时可以减轻因电荷积累导致的样品损伤。

碳涂层:碳涂层能保护样品,同时还可以保持样品表面更自然的形态,避免强电荷效应的产生。

b. 低剂量辐照前处理

对于敏感样品,预先对样品进行低剂量辐照处理,逐步增加辐照强度,让样品逐渐适应辐照,这种方法可以减少由于快速或高剂量辐照引起的损伤。

5. 样品选择与使用

a. 选择耐辐照的样品材料

选择那些天然耐辐照、化学稳定的样品材料,例如金属材料、陶瓷、某些矿物样品等,它们对电子束照射的敏感度较低,能够承受更高的辐照剂量。

b. 厚样品使用

对于一些高辐照敏感的样品(如有机材料、生物样品等),尽量避免使用过薄的样品。较厚的样品可以有效减少电子束的穿透深度和热积累,降低表面损伤。

6. 使用气体环境扫描电镜(Environmental SEM, ESEM)

气体环境扫描电镜(ESEM)是一种能够在气体环境下进行扫描成像的技术,它可以通过控制扫描腔内的气体环境,降低电子束对样品的损伤。例如,使用水蒸气或其他惰性气体环境可以有效减少样品的干燥效应、热损伤及电荷积累,保护脆弱样品免受高能电子束的辐照效应。

7. 实时监控与诊断

通过在扫描电镜中使用实时监控系统,能够实时观察样品表面的变化和损伤。这对于检测样品在扫描过程中可能发生的损伤和变化有帮助,可以及时调整扫描参数或停止扫描,从而减少进一步的损伤。

以上就是泽攸科技小编分享的如何处理扫描电镜中的辐照效应与样品损伤。更多扫描电镜产品及价格请咨询15756003283(微信同号)

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作者:泽攸科技