如何判断扫描电镜下样品是否被污染?
日期:2025-05-16
判断扫描电镜(SEM)下样品是否被污染,通常可以通过以下几个方面进行观察和分析:
一、图像特征判断
图像中出现非结构性的颗粒或斑块
特点:这些杂质通常分布不规律,形状和尺寸不一致,与样品本身的微观结构无关。
判断方法:在多个位置或不同样品上反复出现类似杂质,尤其是呈现“漂浮”或“覆盖”状态时,可能是污染物。
图像表面出现油污样模糊或亮斑
特点:图像发虚、区域亮度异常、失去细节,可能是由于油类污染或有机物沉积引起电子散射不均。
出现“柱状条纹”或放射状污染纹理
原因:电子束击穿污染物后,污染沿束线沉积,形成明显的放射状或波纹状结构。
二、操作过程中表现
图像焦点漂移、对焦困难
污染层可能使样品表面电子特性发生变化,导致聚焦不稳定,尤其在连续照射后成像效果变差。
图像变暗或亮度变化异常
随着观察时间增加,图像亮度降低或图像局部变亮,表明可能存在“电子束诱导沉积”——电子束使残留气体沉积在样品表面。
三、EDS 能谱分析辅助判断
成分异常
对污染区域和正常区域进行 EDS 分析,如果污染区域含有不属于样品本身的元素(如 C、O、Si、Na、Cl 等常见污染元素),可能是样品表面被空气中杂质、有机物或残余清洗剂污染。
四、污染来源常见排查点
样品制备不洁净:如未清洗干净、溶剂残留、脱水不彻底。
导电胶或碳带污染:尤其在使用过多或溢出的情况下。
真空腔体不洁:长时间未清理、样品反复放入带入污染。
操作过程引入:如样品暴露在空气中时间过长,或使用非洁净工具接触样品。
五、确认污染的建议方法
对比新样与旧样、不同区域图像:如果新样图像清晰,而旧样模糊或有异物,可能旧样已被污染。
同一位置重复观察:电子束照射时间增加后出现污染征象,说明污染可能与束流诱导沉积相关。
查看对照样品:使用空白样或标准样验证设备是否带污染源。
作者:泽攸科技