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如何在扫描电镜中处理低导电性的样品

日期:2024-09-14

扫描电子显微镜(SEM)中,低导电性的样品通常会引发一系列问题,主要是由于电子束与样品相互作用时产生的电子无法有效地从样品中逸出,导致样品表面积累电荷。这种现象被称为 充电效应,会导致图像失真、分辨率下降,甚至在一些情况下,样品损坏。为了解决这些问题,可以采取以下方法:

1. 样品镀层

给低导电性的样品表面加上一层导电材料是常见且有效的解决方案。

1.1 金属镀层

镀金:常见的导电镀层材料是金。金具有良好的导电性和易于蒸镀的性质,通常通过 溅射镀膜 技术在样品表面沉积一层非常薄的金膜(通常厚度为几纳米至几十纳米)。这种镀层可以有效防止样品充电,提升成像质量。

镀铂或钯:铂或钯镀层也常用,特别是对于样品细节较多时,它们可以形成更加均匀且细腻的镀层,适合高分辨率成像。

镀碳:如果对 X 射线光谱分析(如 EDS)有要求,金属镀层可能会干扰检测的结果。在这种情况下,可以选择碳镀层,因为碳对 X 射线信号干扰较小。

1.2 镀层厚度与影响

镀层厚度需要适当控制。太厚的镀层会掩盖样品表面微观结构,影响表面形貌分析;太薄的镀层可能无法充分消除充电效应。通常厚度在 5-20 nm 之间。

2. 降低加速电压

降低电子束的加速电压 是另一种减少充电效应的方法。通过降低加速电压,可以减少电子束对样品的激发能量,从而减少样品表面的电荷积累。

低电压成像:通常将电压降低到 1-5 kV 进行成像。虽然这样会减少充电效应,但也会降低电子束的穿透深度和分辨率。因此,在使用低电压时,须在充电效应和分辨率之间找到一个平衡点。

浅层分析:低电压适用于观察表面的浅层结构,因为此时电子束的穿透深度较浅,适合细微表面结构的成像。

3. 使用环境 SEM(ESEM)

环境扫描电子显微镜(ESEM) 提供了一种可以在不对样品进行镀层的情况下观察低导电性样品的方法。

ESEM 的工作原理

气体环境:ESEM 可以在样品腔中保留一定量的气体(如水蒸气、氮气等),通常压力在 10-50 Pa 范围内。这些气体分子可以与电子束相互作用,电离产生的二次电子可以中和样品表面累积的电荷,从而减轻充电效应。

非导电样品适用:ESEM 特别适合观察潮湿、生物样品或非导电性材料,因为它不需要对样品进行任何镀层处理。

优点

无需镀层:ESEM 可以在不改变样品表面性质的情况下进行成像,这对于需要后续进行化学分析或材料完整性测试的样品尤为重要。

实时观察:ESEM 允许对样品进行实时、动态观察,特别适合对环境敏感的材料。

4. 调整样品倾斜角度

通过倾斜样品也可以减少充电效应。通常,电子束与样品表面成 90 度角时,充电效应明显。因此,适当倾斜样品可以减少电子在表面累积,从而减轻充电效应。

倾斜角度调整:一般可以将样品倾斜 10-30 度,通过改变电子束与样品表面的入射角度,减少电子积聚,避免表面充电。

5. 使用低真空模式

一些 SEM 设备提供 低真空模式,该模式可以在真空度较低的环境下进行观察,这种条件下空气或惰性气体能有效中和电子束引起的表面电荷。

低真空模式的原理

与 ESEM 类似,低真空模式允许一定量的气体进入样品腔,这些气体分子可以捕获并中和样品表面的多余电荷,减少充电效应。

这种模式特别适合无法镀层的样品,或需要进行化学成分分析的样品(避免镀层干扰分析结果)。

6. 表面处理与样品准备

机械抛光:通过抛光和清洁样品表面,减少粗糙度和不均匀性,可以降低局部充电效应。

导电胶带或银浆连接:将样品固定在载物台时,可以使用导电胶带或银浆,将样品牢固地连接到载物台上,确保电子能够有效地从样品通过载物台传导出去。

7. 使用背散射电子检测器

在处理低导电性样品时,充电效应可能会影响二次电子图像的质量。使用**背散射电子检测器(BSE)**可以作为一种替代方案。

背散射电子不易受充电影响:背散射电子的能量较高,不易受到样品表面电荷的影响,因此成像效果相对稳定。

化学成分对比:BSE 成像可以通过元素的原子序数对比提供样品的化学成分对比图,对于低导电性样品的化学成分分析尤其有用。

以上就是泽攸科技小编分享的如何在扫描电镜中处理低导电性的样品。更多扫描电镜产品及价格请咨询15756003283(微信同号)

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作者:泽攸科技