扫描电镜如何分析样品表面的化学成分
日期:2024-09-14
在扫描电子显微镜(SEM)中,分析样品表面的化学成分通常依赖于 能量色散X射线光谱(EDS 或 EDX) 或 波长色散X射线光谱(WDS) 等附加检测器。这些技术基于样品与电子束的相互作用,通过检测产生的特征X射线来确定样品中的元素种类及其分布。以下是如何在 SEM 中分析化学成分的详细说明:
1. SEM 与 X 射线产生的原理
当高能电子束照射样品表面时,样品中的原子受到激发并释放出多种信号,包括二次电子、背散射电子和特征X射线。特征X射线是由于电子从高能量轨道跳跃到较低能量轨道时释放出的能量,每种元素的原子产生的特征X射线具有特定的能量。
2. 能量色散X射线光谱(EDS/EDX)
EDS 是扫描电子显微镜中常用的化学成分分析技术。通过测量从样品中发射的 X 射线的能量,EDS 系统可以分析样品的化学成分。
2.1 EDS 的工作原理
电子束激发:高能电子束撞击样品,激发样品中的原子,使得内层电子跃迁到高能级空位。这个过程会导致 X 射线的发射。
特征X射线检测:EDS 探测器捕捉这些 X 射线,并测量其能量。不同元素发出的特征X射线能量不同,因此可以识别样品中的元素。
能谱分析:根据测得的 X 射线能量谱图,软件可以生成元素的定性和定量分析结果,包括元素分布图和重量百分比。
2.2 EDS 的应用
定性分析:可以识别样品中存在的元素,生成能量谱图,每个峰值对应样品中的某个元素。
定量分析:可以估算样品中每种元素的含量,通常以质量百分比或原子百分比表示。
元素分布图:通过逐点扫描样品表面,EDS 可以生成元素的空间分布图,显示各元素在样品表面的分布情况。
2.3 EDS 的局限性
空间分辨率有限:EDS 的空间分辨率通常较低,约为1微米左右,因为 X 射线的激发区域较大。
轻元素检测困难:EDS 对于轻元素(如氢、氦、锂等)的检测能力较差,因为这些元素的特征 X 射线能量较低,容易被吸收或难以分辨。
3. 波长色散X射线光谱(WDS)
WDS 是另一种化学成分分析技术,虽然原理与 EDS 类似,但它使用波长色散光栅来检测特征X射线的波长,而不是直接测量其能量。
3.1 WDS 的工作原理
X射线衍射:当样品中的原子被电子束激发产生 X 射线时,WDS 使用晶体光栅来衍射这些 X 射线,进而根据波长将不同的元素分开。
波长分辨:每个元素发射的 X 射线具有特定的波长,通过调节光栅角度,WDS 能够高分辨率地检测这些波长,从而识别样品中的元素。
3.2 WDS 的优势
高分辨率:相比 EDS,WDS 具有更高的能量分辨率,因此可以更准确地区分邻近的元素。
轻元素检测能力更强:WDS 对轻元素(如硼、碳、氮、氧等)有更好的检测能力。
3.3 WDS 的局限性
采集速度慢:WDS 需要逐个检测不同波长的 X 射线,因此采集速度较慢。
系统复杂且成本较高:WDS 系统比 EDS 复杂且昂贵,因此通常用于高精度分析场合。
4. SEM + EDS/WDS 分析流程
下面是 SEM 中结合 EDS 或 WDS 分析化学成分的典型步骤:
4.1 样品制备
样品表面需要光滑且导电,以减少充电效应和信号噪声。如果样品是非导电的,通常会在其表面镀上一层金或碳。
4.2 设置工作距离和加速电压
选择合适的工作距离和加速电压,确保电子束足够能量激发样品中的元素。
通常加速电压在 10-20 kV 范围,以激发中等和重元素。对于轻元素分析,电压可以适当降低。
4.3 进行 EDS 或 WDS 分析
在 SEM 控制界面中启动 EDS 或 WDS 模式。
选择感兴趣的样品区域,通过扫描电子束收集 X 射线信号。
4.4 数据分析
生成能量谱图:通过 EDS/WDS 系统生成能量谱图,分析样品中的化学成分。
元素分布图:通过逐点扫描样品表面,生成不同元素的分布图,分析元素在样品表面的分布情况。
5. 常见应用
材料科学:分析合金、复合材料和涂层中的元素组成。
地质学:分析矿物和岩石样品中的元素分布。
生物学:分析生物样品中的微量元素,如细胞中的钙、磷等。
半导体制造:分析微电子元件中的杂质元素和污染物。
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作者:泽攸科技