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扫描电镜湿样品干燥方法对微观结构的影响

日期:2025-12-01

湿样品在进入扫描电镜之前必须脱水,否则在高真空下水分会迅速蒸发,导致结构塌陷、破裂或表面形貌失真。不同干燥方式会直接影响微观结构的保真度。

一、自然风干或烘干

这是最简单但破坏最大的方法。水在常压下蒸发会产生表面张力,导致薄膜、凝胶、多孔结构发生塌陷、收缩、卷曲或开裂。例如水凝胶会整体收缩;生物细胞表面会凹陷;纳米纤维膜会相互粘连。这种方法适用于非精细结构的金属、陶瓷碎片等,但不适合保持微观原貌。

二、乙醇梯度脱水 + 常压干燥

常用于生物组织、植物叶片、聚合物等。乙醇替换水后,表面张力降低,因此形变小于直接风干。但在最终乙醇蒸发阶段仍会产生一定收缩和皱缩。对具有孔隙、细胞结构、柔性表面的小尺度样品仍可能造成形貌变形。

三、临界点干燥(CPD)

这是最能保持真实微结构的方法。通过液态 CO₂ 替换乙醇,再在临界点转变时消除界面张力,因此基本不会产生收缩或塌陷。对多孔材料、水凝胶、生物细胞、纳米纤维等结构保真度最高,几乎保留原始形貌。

四、冷冻干燥(Freeze-drying)

先将样品快速冷冻,再在低温真空下升华冰。升华过程几乎无界面张力,因此对微结构的破坏较小,但若冻结速度较慢会形成冰晶,可能挤压细微结构(如纳米孔、细胞膜),造成膨胀、凹陷或局部破损。

五、溶剂置换与化学固定对微结构的影响

为了减少表面张力,一些样品使用乙醇、异丙醇、HMDS等替代水。HMDS 蒸发时界面张力很低,比自然风干更能保持微结构,但仍不如 CPD 稳定。化学固定(如戊二醛)可以保持细胞形态,但可能改变表面柔软程度,使观察到的表面微凸、膜厚度略有偏差。


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作者:泽攸科技