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台式扫描电镜——块体样品制样方法

日期:2022-03-09

上期泽攸科技小编讲了台式扫描电镜——粉末样品制样方法,这期我们讲台式扫描电镜非常适合分析块体样品,对于一般能导电的块体样品只要其三维方向上的尺寸和质量不超出所使用的台式扫描电镜样品仓对样品的限制尺寸及大的承载质量,则都可以直接把它用导电胶粘贴在样品台上,再放入样品仓中去抽真空做分析。这比起透射电镜的制作过程要简单、方便得多。但有些样品可能还要经适当的加工、处理,在该制备过程中,还需注意以下几点:

1.金属断口和机械零部件的表面通常会含有油污、粉尘等外来污染物,这种样品在放进台式扫描电镜分析之前,要先用家用洗涤剂再用有机溶剂进行超声清洗,以免影响分析结果和污染样品仓。

2.有些要测量横截面的膜层、金属间化合物的厚度等块体样品往往需要经研磨、抛光和化学刻蚀等处理。研磨时为了避免边缘产生倾斜或形成圆钝角,影响表层膜厚及离子迁移深度等的测定,可用双面夹持片夹紧后进行研磨、抛光,再经刻蚀、超声清洗、干燥之后即可分析。

3.对于要分析或测量样品的表面镀层、中间夹层或者合金化层的微小薄层成分,以及测量薄样品的截面厚度,可以用塑料米包埋、加热、加压进行固化或采用环氧树脂浆料把样品包裹固化后再进行研磨、抛光和化学刻蚀,经超声清洗、干燥之后,再蒸镀导电层就可放入样品仓中分析。

4.对于多孔或较疏松的样品,采用真空灌浆、镶嵌的方法使之固化后再进行研磨、抛光,即将样品放入真空容器内抽气,然后再利用大气压力将调好的胶状环氧树脂灌注,然后让其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱内烘烤几个小时,使之成为固化后的块体样品。这既可以提高包封的牢固性,又可以避免抛光时产生的磨料或者砂纸颗粒等次生杂物嵌入样品孔隙内引起次生污染。为减少杂物嵌入样品孔内引起次生污染,在镀膜前应把抛磨、刻蚀完后的样品放入超声清洗机中进行清洗。对于易氧化的样品,当抛磨完成后应立即超声清洗,清洗完立刻烘干,烘干之后马上镀膜,镀膜后应尽快放入台式扫描电镜样品仓中进行抽真空、做分析,以免表面被氧化或吸潮,导致镀膜层局部松懈、脱落。

5.对于硅酸盐、高分子、陶瓷和生物等非金属材料的断口,由于其表面凹凸起伏比较严重,在溅射金属化膜层时,采用旋转镀膜台进行镀膜,否则要采用人为的左、右分别倾斜摆放,至少蒸镀两次,来增加样品表面的导电性、导热性,以及减小凹凸和空隙带来的自掩蔽和不连续影响。

6.对于抛光平整的样品做一般的形貌观察时,一般只需镀5 nm左右的金属导电膜,而对于表面较粗糙的样品,其膜层厚度一般> 10 nm。金和铂的导电膜具有良好的导电性,而且它们的二次电子发射率高,在空气中不容易氧化,膜厚易控制。镀金可以拍摄到质量好的照片,但如果需要拍摄5万倍以上的照片时,镀铬、铂或钨,它们的颗粒都比黄金颗粒更细微,可以拍摄到细节更丰富、图像更细腻的照片。

7.若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜。碳为超轻元素,碳膜对射线吸收小,而且增加的谱峰也仅有一个碳的K锋,对定量分析结果的影响也小。蒸碳时通常会用高真空的碳镀膜仪,需要注意的是蒸碳时对镀膜仪的真空度要求高,碳棒点燃时的温度也高,会有高温热辐射,对有机高分子和生物等不耐热的样品容易引起灼伤。所蒸的碳膜要均匀,膜厚控制在10~15 nm之间,对于凹凸起伏严重的样品,所镀的膜层应适当增加到15~20 nm。

8.如果用标样来做有标样法的定量分析,为了保证待测样品与标样膜厚度相同,标样和样品应放在一起同时蒸镀。如果所要分析的样品中含有碳,而又要进行碳的定量分析,则该样品采用环境扫描或低真空的电镜做分析。如果没有低真空的台式扫描电镜,而改镀金属膜,则超轻元素会受到明显衰减。如果样品表面镀有导电膜,在做定量分析时应把所镀膜层的元素峰排除在外,即应让所蒸镀的元素峰参与峰剥离,而不参与定量计算,以尽量减小外来因素的影响。


泽攸科技自主研发的ZEM15台式扫描电子显微镜对样品适应性强,操作便捷、快速成像、性能稳定,扫描速度快。只需要鼠标就可完成所有的操作,不需对中光阑等复杂步骤,聚焦消像散后可直接拍图。主机集成高压及控制系统,是目前市面上体积小的台式扫描电镜,便于移动,安装无需特殊环境。

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作者:泽攸科技