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台式扫描电镜(SEM)为什么要喷金?喷金都有哪些方法?

日期:2022-03-02

上期泽攸科技小编讲了台式扫描电镜样品如何制样的问题,其实制样的关键就是让样品导电,因此对导电样品,不需要再做特殊处理,特别是对那些能导电的块状样品,在样品没有油污、水分等的情况下,一般可直接放入样品仓中观察和分析样品表面形貌及相关的物理和化学特征,这是台式扫描电镜的一个突出优点。对非导电样品,只要在样品上喷涂一层导电物质(通常为金或碳)即可进行观察,这比起光学显微镜和透射电镜制样要简单得多。

国产ZEM15台式扫描电镜

国产ZEM15台式扫描电镜

不导电或者导电差的样品为什么要喷金,对于不导电、导电差或者是磁性的样品,扫描成像是通过detecter获得二次电子和背散射电子的信号。如果样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后会反复出现充电、放电现象,影响电子信号的传递,造成图像扭曲、变形或晃动等现象。

喷金后样品表面导电性增强,可以避免积电效应,样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有影响的。


总而言之,对于不导电的样品,如生物、纸张、橡胶、塑料、陶瓷等,除非使用环境台式扫描电镜或低真空模式的电镜或采用低的加速电压做分析,否则在传统电镜中进行图像观察和成分分析时若没有蒸镀导电层,则容易产生放电,造成图像漂移,热损伤等现象,使分析时难以定位和聚焦。当入射的电子束能量较大时,那些不耐热或低熔点的样品在电子束的照射部位有可能产生起泡、灼伤甚至熔融。为了使样品表面能有良好的导电性和散热功能,一定在样品表面蒸镀一层导电膜层。


1.真空镀膜法

真空镀膜采用真空镀膜仪进行蒸镀,其原理是在高真空状态下,通过加热靶材,使之蒸发成极细小的颗粒(原子团)而挥发出来,然后通过自身的重力降落到样品的表面形成一层导电膜层,使样品表面导电。现在多数镀膜仪通常选用金、铂和金钯合金等贵金属,蒸镀金属膜的厚度约为5~10nm。同样的靶材用真空镀膜法与离子溅射法相比,真空镀膜法所形成的金属膜层的颗粒相对较粗,而且膜的均匀性较差,操作较麻烦,既费时又耗能、耗材,所以成本比较高。目前真空镀膜法已经很少使用,使用较多的是离子溅射法。

2.离子溅射镀膜法

在中真空气氛下,在阳极与阴极之间加1~2.5kV的直流高压,使溅射仪的样品仓中残留的空气或人为注入的惰性气体被电离,气体被电离成带正电的阳离子和带负电的电子,并在电场的作用下,阳离子被加速飞向阴极,而电子被加速飞向阳极。如果阴极用金属靶材作电极,那么在阳离子轰击其表面时产生辉光放电,就会把阴极靶材表面的原子或原子团轰击出来,并在样品表面沉积成膜,这种过程称为溅射。此时被溅射出来的金属原子是中性的,即不受电场力的作用,主要靠重力的作用和残余气体的碰撞而向下飘落。若将样品置于靶材下方,则被溅射的金属原子团就会降落到样品表面,形成一层金属膜,用该方法给样品表面镀膜,称为离子溅射镀膜法。

图1 样品未喷金ZEM15台式扫描电镜成像

图1 样品未喷金ZEM15台式扫描电镜成像

图2 样品喷金后ZEM15台式扫描电镜成像

图2 样品喷金后ZEM15台式扫描电镜成像

图3 样品未喷金ZEM15台式扫描电镜成像

图3 样品未喷金ZEM15台式扫描电镜成像

图4 样品喷金后ZEM15台式扫描电镜成像

图4 样品喷金后ZEM15台式扫描电镜成像


上图就是泽攸科技自主研发的台式扫描电镜对于同种样品喷金前后的拍摄效果对比图,可以明显地感受到喷金之后的样品在观察时产生的荷电较少,产生了更多的二次电子和背散射电子信号,获得了更好的信噪比和对比度。

泽攸科技自主研发的ZEM15台式扫描电子显微镜对样品适应性强,操作便捷、快速成像、性能稳定,扫描速度快。只需要鼠标就可完成所有的操作,不需对中光阑等复杂步骤,聚焦消像散后可直接拍图。主机集成高压及控制系统,是目前市面上体积非常小的台式扫描电镜,便于移动,安装无需特殊环境。


下期我们来讲扫描电镜具体的制样方法。您有任何关于扫描电镜的问题请随时联系我,我会为大家解答。具体请咨询18817557412(微信同号)。

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作者:泽攸科技