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扫描电子显微镜(SEM)之扫描电镜样品的制备

日期:2021-03-25

 扫描电子显微镜(SEM)之样品的制备,样品有很多种类型,每一种样品应该如何制备呢,下面泽攸科技小编为大家介绍一下扫描电镜样品的制备。
1、块状样品的制备
 
对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
 
2、粉末样品的制备
 
对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察。为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染。
 
对于粉末样品的制备应注意以下几点:
 
A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。
 
B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。
 
C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量
 
不要太多,1g左右即可,否则容易导致粉末在观察时剥离表面,或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳,致使观察效果的对比度差。
 
3、 半导体材料
 
一般的制备样品方法都适合。但有些特殊的反差机制,如电压反差,电子通道反差, 感生电流,样品电流等,半导体材料需要特殊的制备。
 
4、金属和陶瓷样品
 
形貌观察
 
彻底的去除油污以避免碳氢化合物的污染。超声波清洗机:溶剂为 丙酮、乙醇、甲苯等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。
 
确定样品污染方法:在很高的放大倍数下观察样品,然后降低放大倍数(扫描电镜为齐焦系统,高倍聚焦清楚,在低的倍数下不离焦),如果有污染,在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关,由于越高的放大倍数,相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。
 
绝缘样品需要喷镀导电膜:真空蒸发镀膜技术和离子溅射镀膜技术。实现导电,导热,很大程度上增加二次电子发率。
 
1、导电率:
 
电阻率高的材料,在电子束入射下会迅速充电,而且形成相当高的电位,使样品某个区域绝缘击穿,导致样品表面电位发生变化,产生复杂的图像假象,所谓充电效应。表现为,低能二次电子被偏转或者加速,在裂缝中,二次电子发射增加;严重的还会干扰物镜磁场,引起象散不稳定,亮度不均匀,和杂散的X射线信号;使得系统分辨率下降,分析能力下降。
 
2、减少热损伤:
 
在正常观察图像时,电子探针的束流通常为nA级,所以对于大多数样品,受热不是问题。但对于阴极荧光,x射线显微分析,探针电流往往是几百nA甚至μA级别,热效应较为严重。样品过渡受热会表现为图像扫描区域移动,不稳定,还可能会破裂损坏。---电子束损伤。表现为,样品起泡,龟裂,内部出现孔洞,较高的束流引起,塑料,聚合物,生物样品中的有机材料迅速分解,甚至造成大量元素损失。
 
3、二次电子和背散射电子发射:
 
绝缘样品镀一层10nm厚的Au层,能够提高SE发射率。但对于某些含有碱土的金属氧化物陶瓷,SE产额反而会减少低很多。
 
背散射电子观察,如果镀上一层重金属,会掩盖原子序数反差,因此常常利用一薄层地原子序数导体,蒸碳较为合适,这样不会大量散射入射电子。
 
对于高分辨,低能量损失的信号,样品需镀有在分辨率1nm时不会显现结构的重金属层,一般推荐,高熔点金属,钽或者钨作为镀层。
 
4、提高机械稳定性:
 
颗粒样品和脆性的有机材料镀上一层碳后,可以被牢固的固定在样品杯上。甚至可以不用胶带固定,直接蒸镀碳膜或者溅射金属膜层,就能很好的固定。
 
5、未镀膜的绝缘样品几种方法:
 
1)、低电压操作--在反射率和二次电子产额等于1之间的电压下操作,对于钨灯丝扫描电镜,电子束亮度相对高电压会降低几十倍,而且电子光学系统的像差亦会变大,这需要考虑扫描电镜的潜能。
 
  而对于场发射扫描电镜来说,在低加速电压下,也可以获得好的分辨率;在样品表面增加离子,中和表面累积电荷,可采用低真空样品室,获得等离子气体;含水样品可以采用冷冻台,直接观察,有赖于样品中的水分有足够的电导率。
 
2)、成分像或者原子序数反差:
 
当我们需要研究弱反差机制(两个相之间的平均原子序数相差很小)的时候,需消除样品形貌的反差影响。对样品进行抛光。
 
3)、WDS化学元素显微定量分析:需要非常光滑的表面,机械抛光,电解抛光,化学处理等等。
 
4)、冶金金相显微结构:机械抛光,腐蚀。
 
5)、断口显微分析:采用低速金刚石锯,或者线切割取样,对材料产生很小的热量和机械损伤。
 
一般把样品用螺丝固定在样品托上,或者用双面导电胶带粘在样品托上。对于用环氧树脂或者胶木镶嵌的样品,须保证样品能很好的导电和接地。
 
5、地质样品
 
地质矿物样品是典型的非导电样品,喷镀导电膜是必要的。也可以使用低加速电压模式,或者环境扫描电镜。
 
6、电子材料和器件
 
直接观察一般都是令人满意的。采用低加速电压模式效果更好。当然也需要喷镀情况要,高加速电压的高分辨模式观察。
 
X射线能谱分析,往往比较难做。因为其特征往往很薄小于1微米,需选择合适的加速电压,否则得不到好结果。
 
7 黏土,沙子,土壤

 
样品制备需要从两个方面考虑
 
有机成分
 
无机成分
 
只有环境扫描电镜才可以直接观察两种成分。
 
其他的扫描电子显微镜分析系统都需要对样品进行干燥。干燥方法如下:
 
烘箱干燥
空气自然干燥
真空干燥
置换干燥
冷冻干燥
临界点干燥
 
8、颗粒和纤维
 
特点为大多数非导电样品,在电镜观察时候,往往静电排斥作用,机械不稳定。所谓样品漂移! 小于1微米的尺度,电子束可能穿透样品,随后基底散射产生的信号,将使得图像反差降低。同时X射线信号会增加基地的成分。
 
超声波振荡分散:一定量样品放入分散剂中进行分散,分散剂中往往加入表面活性剂。
 
树脂分散: 把颗粒样品镶嵌在树脂中。
 
用碳导电胶带,直接沾一些颗粒或者纤维。绝缘的样品喷镀导电膜。
 
9、生物样品
 
扫描电子显微镜样品的制备,须满足以下要求:
①保持完好的组织和细胞形态;
②充分暴露要观察的部位;
③良好的导电性和较高的二次电子产额;
④保持充分干燥的状态。
 
某些含水量低且不易变形的生物材料,可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察,如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等,但图象质量差,而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料,则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥,然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。
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